液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压泵、色谱柱、检测器、温度控制系统、进样系统、信号记录系统和馏分收集器等部分组成。
高效液相色谱法(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。 在已知的有机化合物中,约有80%能用高效液相色谱法分离、分析,而且由于此法条件温和,不破坏样品,因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。
在聚合物的分析中,吸附色谱一般用来分离添加剂,如偶氮染料、抗氧化剂、表面活剂等,也可用于石油烃类的组成分析。用于氨基酸、蛋白质的分析,也适合于某些无机离子(NO3-、SO42-、Cl-等无机阴离子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等无机阳离子)的分离和分析,具有十分重要的作用。
在应用方面,气质联用色谱仪具有广泛的应用范围。首先,它可以用于环境监测,例如检测空气、水和土壤中的污染物。由于气质联用色谱仪具有高灵敏度和高分辨率,能够检测到痕量水平的污染物,对于环境保护和污染治理具有重要意义。其次,气质联用色谱仪在食品安全领域也有广泛应用。
主要用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。GC-MS结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,通过串联的方式提供了高度选择性和灵敏度的分析。这一方法广泛应用于环境分析、法医学、食品安全、药物检测和多种其他领域。
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
气质联用仪的工作原理是色谱柱精细分离样品,MS模块负责离子化和分析,所有的数据都会经过GC-MS的精密处理,通过数据库进行深度解读,揭示出样品的神秘面纱。操作艺术:精准与细心并重载气系统:纯净的基石 - 高纯度是关键,定期更换和净化确保了分析的精准无误。
可以合理运用两个不同的计算方式出具报告分离度(R) 用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度,是衡量色谱系统分离效能的关键指标。
供试品溶液浓度的确定(灵敏度试验——最低检出限的测定)供试品溶液浓度的设定在有关物质检测中是至关重要的,浓度越高、越能反映样品中杂质存在的情况,但若设定得过高,则会产生主斑点严重拖尾、“断腰”等超载现象的发生,产生错误结论;若设定太低,又将达不到检测杂质的目的,观测不到杂质量的变化。
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于O%。4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。
理论板数的要求是,苄达赖氨酸峰的计算值应不低于3000,以确保分离度达到标准。在优化检测灵敏度后,对照溶液20微升被注入色谱仪,使主成分色谱峰高度达到满量程的20%。然后,分别取供试品溶液和对照溶液各20微升,记录色谱图,直到主成分峰保留时间的5倍。